實驗四 混合物的分離

一、目的

利用傾析、萃取、結晶和昇華等方法分離混合物。

二、原理

日常生活常見的東西如土壤、食品等，絕大多數為混合物，操作化學反應所得到的產物也常是混合物，因此如何將混合物中各種成分分離，是經常須面對的課題。我們可基於混合物中各成分的不同物理性質，選擇使用適當的物理方法將之分離，常用的方法如下：

1. 傾析（decantion）：為分離液體和固體沉澱（或不相溶的液體）的方法。在不攪動固體沉澱（或不相溶的液體）之情況下，將上層的液體緩緩倒出而分離。

2. 過濾（filtration）：利用多孔性之濾材將固體和液體分離，濾材可攔阻大於其孔洞大小的固體，使其無法隨液體通過。常用的濾材有濾紙、細砂等。傾析和過濾法的簡單比較如下圖：

3. 萃取（extraction）：為利用某物質易溶於某種溶劑（solvent）中，而將之從混合物分離出來的方法，溶解的物質與不溶解的物質可藉此方法分開。

4. 蒸餾（distillation）：利用物質沸點不同，將混合物加熱低沸點的物質在較低溫度先蒸發而餾出，和具較高沸點的物質分離。

5. 昇華（sublimation）：將固體直接加熱形成氣體而和其他物質分離，再經由冷卻變成固體物質的純化方法。常見可昇華的物質如：碘、氯化銨等。

本實驗所用的混合物中包含苯甲酸（C₆H₅CO₂H）、氯化鈉和二氧化矽。首先苯甲酸可用昇華法分離，再以水萃取可溶的氯化鈉，不溶於水的二氧化矽而可用傾析或過濾分離。分離的流程如下圖：

三、器材及藥品

器材：

電磁加熱攪拌器、結晶皿、漏斗、棉花、玻棒、量筒、燒杯、錶玻璃

藥品：

苯甲酸、氯化鈉和二氧化矽混合物、乙醇

實驗安全注意事項

1. 注意勿直接碰觸高溫器材以免燙傷。

2. 熱的玻璃或陶瓷器材嚴禁接觸水或濕抹布，以免破裂。

四、實驗步驟

1. 取一小團棉花輕塞入漏斗頸部開口。

2. 精稱乾淨之 500 mL 燒杯、結晶皿及漏斗的重量。

3. 取約 0.5 g 之混合物置於結晶皿中，並精稱其重量。

4. 將裝有混合物的結晶皿置於加熱器上，蓋上倒置的漏斗如下圖：

5. 將加熱器功率漸漸調大，使苯甲酸昇華並形成結晶沉積於漏斗壁上。加熱期間勿移動漏斗，以免苯甲酸遺失。

結晶皿中的苯甲酸全部昇華後關閉加熱器電源，等待實驗裝置冷卻至室溫。

6. 小心取下漏斗並秤重，計算收集在漏斗中的苯甲酸重量。再稱重結晶皿並計算自混和物中移除的苯甲酸重量。

7. 添加 10 mL 蒸餾水至結晶皿中，用玻棒攪拌，然後利用傾析法將氯化鈉水溶液倒至已稱重過的 500 mL 燒杯中，注意勿將固體倒出。

8. 再加 5 mL 蒸餾水於結晶皿，經攪拌後將氯化鈉水溶液倒入燒杯中，此步驟重複操作二次。

9. 將裝有氯化鈉水溶液之 500 mL 燒杯置於加熱器上，加熱將水蒸發。當溶液快蒸乾觀察到白色氯化鈉固體時，可用乾淨表玻璃蓋住以避免氯化鈉固體濺出，繼續將所有液體蒸乾。

將含二氧化矽之結晶皿置於加熱器上，乾燥二氧化矽。

10. 停止加熱並將燒杯和結晶品移離加熱器中心位置稍作冷卻後再移至實驗桌上冷卻至室溫後。稱重求氯化鈉和二氧化矽重量。

本實驗所得三成分之重量必須在其原重量之 95% 內，否則表示操作太粗心；若得到原來重量之 100% 以上，則表示未充分乾燥。

11. 實驗後苯甲酸結晶可用水或少量乙醇洗淨。

五、實驗結果

燒杯重：_________ g ； 結晶皿重：_________ g ；

漏斗（含棉花）重：_________ g

混合物 + 結晶皿重：_________ g  → 混合物重：_________ g

漏斗上沉積的苯甲酸晶體型態：____________________

收集苯甲酸 + 漏斗重：_________ g

→  收集苯甲酸重：_________ g

分離苯甲酸後剩餘混合物 + 結晶皿重：_________ g

→  過程中損失苯甲酸：_________ g

收集氯化鈉 + 燒杯重：_________ g

→  氯化鈉重：_________ g

二氧化矽 + 結晶皿重：_________ g  ；  二氧化矽重：_________ g

→  過程中損失 氯化鈉 + 二氧化矽：_________ g

混合物樣品共損失：_________ g，_____%

由實驗收集物質計算混合物組成百分比：

苯甲酸 _____%，氯化鈉 _____%，二氧化矽 _____%

六、問題與討論

1. 傾析和過濾有何不同？什麼情況可選用傾析？

2. 為何不可用電子天平秤高溫的物體？

3. 為何氯化鈉需用水萃取三次？

4. 請查出苯甲酸和氯化鈉在水以及酒精中的溶解度。

若本實驗調整操作步驟，先用水或酒精萃取，將物質分成可溶和不可溶部分，是否可行？請說明原因。

5. 請推測混合物各成分於實驗中損失的可能原因。