化學實驗（二）
實驗十六 陰離子的定性分析
一、目的
檢驗陰離子之共同特性反應，並以鑑定反應加以確定。
二、原理
利用溶解度不同及特性反應來分析五種常見陰離子：碳酸根離子（CO32−）、硫酸根離子（SO42−）、硫離子（S2−）、溴離子（Br−）、氯離子（Cl−）。
首先於陰離子混合液中加入鋇離子，可使碳酸根離子和硫酸根離子形成白色鋇鹽沉澱，而與硫、溴、氯離子分離。之後可藉硫酸鋇不溶而碳酸鋇可溶於酸性水溶液的特性，來辨別碳酸根離子和硫酸根離子。
SO42−(aq) + Ba2+(aq) → BaSO4(s) （白色）
CO32−(aq) + Ba2+(aq) → BaCO3(s) （白色）
BaCO3(s) + 2 H+(aq) → Ba2+(aq) + H2O(l) + CO2(g)
在含硫、溴、氯離子的上澄液中加入硝酸鋅 Zn(NO3)2 溶液，則產生硫化鋅（ZnS）白色沉澱，使其與溴和氯離子分離。
S2−(aq) + Zn2+(aq) → ZnS(s) （白色）
在含溴和氯離子的上澄液中，加入銀離子則生成淡黃色溴化銀（AgBr）及白色氯化銀（AgCl）沉澱。在沈澱中加入氨水可使氯化銀溶解而與溴化銀固體分離，取上澄液加入硝酸，若產生白色沉澱表示含有氯離子，而在溴化銀沉澱中加入硫化銨（(NH4)2S），若產生黑色沉澱表示溶液含有溴離子。
Cl−(aq) + Ag+(aq) → AgCl(s) （白色）
AgCl(s) + 2 NH3(aq) → [Ag(NH3)2]+(aq) + Cl−(aq)
[Ag(NH3)2]+(aq) + Cl−(aq) + 2 H+(aq) → AgCl(s) + 2 NH4+(aq)
Br−(aq) + Ag+(aq) → AgBr(s) （淡黃色）
2 AgBr(s) + (NH4)2S(aq) → NH4Br(aq) + Ag2S(s) （黑色）
三、器材及藥品
器材：
試管、試管架、滴管、100 mL 燒杯、電磁加熱攪拌器、漆包線、鋁箔一小片、石蕊試紙、（離心管、離心機視需要選擇使用）
藥品：
含 Na2CO3、Na2SO4、(NH4)2S、KCl、KBr 各 0.02 M之混合液、飽和 Ba(OH)2、0.5 M Ba(NO3)2、1 M Zn(NO3)2、0.1 M AgNO3、6 M HCl、1 M H2SO4、6 M HNO3、0.5 M NH3、5% (NH4)2S、石蕊試紙、酚酞指示劑
實驗安全注意事項：
酸、鹼溶液需小心操作，如不慎接觸需以大量清水沖洗。
四、實驗步驟
添加沉澱用藥品時宜緩慢，可得顆粒較大、容易分離的沉澱物
-
取混合液 5 mL 置於乾淨試管中，以石蕊試紙先試其酸鹼性，若是酸性，逐滴加入飽和 Ba(OH)2 溶液；若是鹼性則逐滴加入 0.2 M Ba(NO3)2 溶液 1.5 mL，至沉澱完全為止。靜置後，將上澄液用滴管吸取至另一潔淨試管，待步驟 5. 使用。
-
將步驟 1. 之 BaCO3 及 BaSO4 沉澱物分成二部分，準備進行不同檢驗。
碳酸根和硫酸根離子的檢驗
-
將步驟 2 的部份沉澱物放在試管中並加入 1 mL 之 1 M H2SO4。裁切約 2.5 cm×2.5 cm 的濾紙一片，滴上 1 滴紅色酚酞指示劑，包住試管口。將試管放在沸水中加熱，觀察紅色是否消失。
-
取步驟 2. 另一部分沉澱物放在試管中，加 1 mL 之 6 M HC l溶液，將該試管置於溫水浴中加熱並劇烈攪拌，觀察沉澱是否溶解。
硫離子的檢驗
-
於步驟 1. 之上澄液中逐滴加入 4-8 滴 1 M 之 Zn(NO3)2 溶液，觀察沉澱顏色，靜置待沉澱完全，上澄液用滴管吸取至另一潔淨試管中。
溴和氯離子的檢驗
-
步驟 5. 之上澄液中，逐滴加入 0.1 M 之 AgNO3 溶液 2.5 mL 產生沉澱，靜置待沉澱完全，將上澄液用滴管吸取丟棄。
-
於有沉澱物之試管中加入 0.5 M 之 NH3 溶液 2 mL，加以攪拌。若有沉澱未溶解，靜置待沉澱完全，將上澄液用滴管吸取至另一潔淨試管中，待步驟 9. 使用。
-
加入 5-10 滴 5% 之 (NH4)2S 溶液至步驟 7. 的沈澱物，觀察沉澱變化。
-
於步驟 7. 之上澄液中加入 6 M 之 HNO3 溶液約 0.7 mL 使溶液呈酸性，觀察有無沉澱產生。
-
廢棄物分類回收：
-
碳酸根、硫酸根檢驗 → 無機–酸性水溶液；
-
硫、溴、氯離子檢驗 →無機 – 重金屬水溶液
-
五、實驗結果、問題與討論
步驟 1.
溶液酸鹼性：__________，添加鋇溶液種類：__________
溶液狀態與顏色變化：__________
沉澱顏色：__________，反應式：
步驟 2.
發生現象：__________，反應式：
步驟 3.
發生現象：__________，反應式：
步驟 4.
發生現象：__________，反應式：
步驟 5.
步驟 1. 上澄液加入Zn(NO3)2，溶液狀態與顏色變化：_________
沉澱顏色：__________，反應式：
步驟 6.
步驟 5. 上澄液加入AgNO3，溶液狀態與顏色變化：__________
沉澱顏色：__________，反應式：
步驟 7.
發生現象：__________，反應式：
步驟 8.
步驟 7. 沉澱物加入 (NH4)2S，發生現象：__________
反應式：
步驟 9.
步驟 7. 上澄液加入HNO3，發生現象：__________
反應式：
-
請判斷樣品溶液中是否含有碳酸根離子、硫酸根離子？為什麼？
-
步驟 3. 若改用 HCl 是否可行？為什麼？
-
步驟 7. 中加入 0.5 M NH3 目的為何？
-
步驟 8. 是否可改用不具有刺激氣味的 Na2S，為什麼？
