實驗二十 阿斯匹靈藥品的分析

一、目的

以吸收光譜法測量市售阿斯匹靈藥品中乙醯柳酸有效成份的含量

二、原理

乙醯柳酸（acetylsalicylic acid），即阿斯匹靈（Aspirin），是使用非常廣泛的消炎止痛藥物，亦有抗凝血的藥效。古代人們已知利用柳樹皮來治療頭痛等疾病，19世紀中陸續有化學家研究柳酸（水楊酸，salicylic acid）和相關反應，也合成出乙醯柳酸，19 世紀末德國拜耳公司將其命名為阿斯匹靈作為藥品銷售，其酯化合成方法如下：

我們服用的藥物中，除了有效成分以外，尚有目的在於幫助固體藥物成型、提升作用、調節溶解吸收速率、減緩變質等的賦形劑，因此檢驗藥物中各種不同成分含量也是重要的化學分析工作。柳酸會和鐵離子形成紫色的錯合物，因此我們會將市售的阿斯匹靈藥品以鹼性水溶液溶解並將乙醯柳酸水解為柳酸根離子和醋酸根離子，再加入鐵離子後以吸收光譜法定量柳酸產物，以此決定藥品中乙醯柳酸有效成分的含量。

當光穿透分析物時，某些特定波長的光會被吸收而損失能量，當分析物濃度越高或光線穿透的距離越長時，光損失的能量越多，這被稱為比爾定律（Beer’s law）：  A = ε× l × c  。式中 A 為吸收度， ε 為分析物對特定波長的光的吸收係數，l 為光線穿透分析物溶液的距離，c 為分析物濃度。在實驗中 l 保持固定，因此吸收度 A 和分析物濃度 c 呈簡單正比關係。需注意的是當分析物濃度過高時，比爾定律會發生偏差。

本實驗中我們將準備不同濃度的柳酸標準溶液並加入鐵離子，再使用分光光度計偵測溶液中錯合物對波長 570 nm 的光的吸收，可求得錯合物的吸收係數，藉此求出水解產物溶液中柳酸的濃度，計算藥物中阿斯匹靈有效成分的含量。

三、器材及藥品

器材：

電磁加熱攪拌器、錐形瓶、定量瓶、試管、吸量管、分光光度計、比色槽

藥品：

柳酸、0.2 M NaOH、0.01 M FeCl₃、市售阿斯匹靈藥片或膠囊

四、實驗步驟

1. 取一錠市售阿斯匹靈藥片，秤重紀錄後磨碎，若藥品為膠囊則直接倒出內部粉劑秤重後使用。加入 10 mL 0.2 M NaOH 加熱至沸騰後冷卻，若有無法溶解的賦形劑固體，則以過濾法去除。使用定量瓶以水稀釋至 100 mL。

2. 配製柳酸標準液母液：精秤約 0.16 g 柳酸，溶於 10 mL 酒精，完全溶解後再加約 100 mL 水。將溶液倒入 250 mL 量瓶，加水稀釋至 250 mL。（可供 6 組共用）

3. 使用刻度吸量管，如下表準備柳酸標準溶液，分別置於試管中，注意溶液需混合均勻。

4. 取不同濃度的柳酸標準溶液 1.0 mL 置於不同試管中，分別添加 9.0 mL 的 0.01 M FeCl₃ 並混合均勻。

5. 參考附錄（五）將分光光度計偵測波長設定為 570 nm，進行

   100% T/0A（光百分之百穿透/無吸收）和 0% T（無光穿透）校正。

6. 分別測量步驟 4. 所配製的溶液吸收度（A）值。利用試算表軟體繪製吸收度–柳酸濃度關係圖，並計算求取吸收度–柳酸濃度之線性關係式。

7. 取步驟 1. 之水解產物溶液 1.0 mL，添加 9 mL 的 0.01 M FeCl₃。進行吸收度量測。

8. 若步驟 7. 所測得之吸收度數值不在步驟 6. 所得之標準溶液數據範圍內，則適當稀釋水解產物溶液後，重複步驟 7.，使其吸收度數值落於標準溶液數據範圍內。

9. 計算阿斯匹靈藥片內乙醯柳酸含量，並和藥物包裝提供之含量比較。

10. 整理並歸還分光光度計、比色槽。

11. 廢棄物分類回收：

• • 阿斯匹靈藥品水解溶液 → 無機–鹼性水溶液
  • 添加鐵離子的柳酸標準溶液 → 無機–重金屬水溶液

五、實驗結果

阿斯匹靈藥品標示

      廠牌：____________ ； 型態：__________ ； 劑量：_______ mg

實驗使用阿斯匹靈藥品 ________ mg

柳酸標準溶液

      柳酸 ______ g，配製為 250 mL 母液，母液濃度為 ______ mg/mL

吸收度量測

* 為步驟 3. 配製之標準溶液濃度

** 水解產物 ______ mL 以水稀釋至 ______ mL

六、問題與討論

1. 以試算表軟體繪製 吸收度-柳酸濃度關係圖，並求其線性關係式。

2. 利用問題 1 之結果，列式計算水解產物溶液中柳酸濃度、藥品中乙醯柳酸含量（質量、比例），並和藥品標示比較。

3. 實驗中阿斯匹靈藥品加熱水解後冷卻，是否會發生逆反應，使柳酸再變回乙醯柳酸而影響實驗定量結果？為什麼？

4. 若不過濾去除藥品中不溶於水的其他成分，對實驗結果有何影響?

5. 根據你的實驗量測和推理回答：

(a) 顏色為淡黃色的 0.025 M FeCl₃ 溶液對波長為 570 nm 光的吸收，是否會影響這個實驗的準確度？

(b) 步驟 4. 和 7. 中使用的 FeCl₃ 量足夠所有的柳酸形成錯合物，以步驟 4. 的配製方法，最多可應用於多少濃度的柳酸溶液？

(c) 為何要使用過量的 FeC_l3？