實驗基本操作

一、固體試劑的取用

 

無論新開瓶或已開瓶試劑的均需謹慎保存以免變質或受污染。固體試劑通常存放在廣口瓶內,易發生光化學反應的試劑(如硝酸銀、高錳酸鉀)應裝在深棕色的瓶內。每一試劑瓶上都貼有標籤,標明試劑名稱和規格。

 

  1. 取用固體試劑注意事項

    1. 為避免錯誤,需讀標籤兩次,確認取用試劑種類。

    2. 注意個人安全,穿戴必需之防護裝備如護目鏡、手套、實驗衣等。

    3. 使用前拭乾瓶罐外表液體,以防滑溜。

    4. 使用清潔之藥匙挖取試劑,並注意將瓶蓋與試劑接觸一面朝上放置,不可使其接觸桌面或其他物品以免污染。

    5. 瓶口隨開隨蓋,切勿開著等他人取藥。

    6. 取藥過量時勿將過剩藥品倒回原瓶內,以免污染。

 

  1. 電子天平使用注意事項

    1. 保持清潔、乾燥、平穩與水平放置,避免震動,風吹日曬。

    2. 開機:按「ON」鍵。關機:按住「OFF」鍵,至顯示OFF時放手。

    3. 稱重:將稱量紙(或容器)放在秤盤上,待顯示數值穩定後按「O/T」鍵歸零。加入待測物,待顯示數值穩定後即可得待測物之重量。

    4. 隨時保持清潔,遺落之試劑務必立即以毛刷掃除,以免污染,甚至腐蝕損壞電子天平。

 

  1. 稱量紙折法:

可將稱量紙沿對角線對折或如下圖之畚斗折法

 

二、液體試劑的取用

 

如同固體試劑,液體試劑亦需謹慎保存以免變質或受污染。液體試劑通常存放在細口瓶或滴瓶內,易發生光化學反應的試劑則裝在棕色的瓶內,鹼液應使用聚合物材質容器,避免長期儲放於玻璃瓶中。每一試劑瓶上都貼有標籤,標明試劑名稱和規格。

 

  1. 取用液體試劑注意事項

    1. 為避免錯誤,需讀標籤兩次,確認取用試劑種類。

    2. 注意個人安全,穿戴必需之防護裝備如護目鏡、手套、實驗衣等。

    3. 使用前拭乾瓶罐外表液體,以防滑溜。

    4. 取用時注意將瓶蓋與試劑接觸一面朝上放置,不可使其接觸桌面或其他物品以免污染。有手柄之細口瓶蓋可夾於食、中指間,並以該手持細口瓶倒出液體。

    5. 瓶口隨開隨蓋,切勿開著等他人取藥。

    6. 取藥過量時勿將過剩藥品倒回原瓶內,以免污染。

 

  1. 轉移液體試劑注意事項

    1. 從燒杯或其他容器倒出液體時,持一玻棒抵住燒杯杯嘴,傾斜燒杯,使液體沿玻捧導入另一容器。傾出所需液量,即將燒杯扶正,並等待最後一滴流下。

    2. 從移液管、吸量管或滴管轉移溶液到其他容器內時,需在液面上洩出,勿在將管尖浸入液面,以免污染。

    3. 避免藥品被污染,最好一種溶液配用一組移液管、吸量管或滴管。若移液管或吸量管需重複使用,應先洗淨再用。

    4. 在試管內混合藥品而需用加蓋時,選用大小適當且清潔之橡皮塞或軟木塞,勿使用手指,以免手指受傷並污染藥品,振盪時上下擺動。去蓋時需特別小心,振盪後壓力可能升高,試液可能噴出。若無加蓋時則輕輕繞轉試管而攪動管內溶液,亦可使用玻棒攪拌溶液,但小心勿將管底打破。

 

三、液體體積度量器材及使用方法

  1. 量筒

量筒有多種不同容量,根據需要來選用。量取液體時,若液體為無色或淺色凹面,則讀取凹面最低處刻度。若有顏色則讀取液面與管壁接觸之刻度

 

  1. 移液管、吸量管與安全吸球

要求準確地移取一定體積的液體時,可用安全吸球搭配使用各種不同容量的移液管或吸量管。移液管僅能吸取固定體積的液體;吸量管管壁具有細刻度,可任取所需體積之液體。

 

移液管和吸量管使用前需先清洗乾淨至內壁無水珠附著,將下端內外的水拭去。並可用欲移取的溶液潤洗避免液體被殘留在管壁的水稀釋。

 

安全吸球為橡膠製小球,其控制處分別有 A、S、E 的標示,內有小玻璃或鋼珠,按壓時能開啟管路讓空氣流通。其中 A 用於排氣,S 用於吸取溶液,E用於釋放液體。E 旁有一小球,擠壓它可使殘留於管尖的殘留液流出。

 

使用方法

  1. 將吸量管小心插入安全吸球的下端,必要時可沾少許蒸餾水潤滑。姆指及食指按壓 A,以其它手指擠出吸球空氣後,再放鬆 A。

  2. 將吸量管尖端浸入欲取用溶液中,用姆指及食指按壓 S,小心控制使溶液被吸取至所要的刻度處,即停止按壓 S 之動作,若吸取過多可按壓 E 釋放溶液。

  3. 將吸量管連同吸球移離溶液,放至欲加入之容器內。

  4. 按壓控制 E,使吸量管釋放所要體積的溶液。而擠壓 E旁之小球,可使殘留於管尖的殘留液流出(如上圖 (a) 只要擠壓小球即可;如上圖 (b) 則需要在擠壓小球的同時按壓 E )。

 

安全吸球使用注意事項:

  1. 用完務必要放氣使吸球恢復原狀,避免吸球因彈性疲乏而損壞。

  2. 取樣過程中,應避免溶液被吸入球體內,若不慎將液體吸入球體內,需將液體擠出並洗淨,否則易造成汙染,並易可能因腐蝕或沾黏導致吸球損壞。

  3. 避免藥品被污染,一種溶液應配用一組吸量管及安全吸球。勿將吸量管重複使用,應以蒸餾水沖洗後再用。

 

  1. 量瓶

量瓶是細頸梨型平底玻璃瓶,由無色或棕色玻璃製成,頸部刻有標線。帶有磨砂玻璃塞或塑膠塞,合適的瓶塞可用線繫在瓶頸上,以免遺失。使用方法

  1. 使用前先檢查量評與瓶塞是否吻合,以免漏水。

  2. 用固體配製溶液時,先在燒杯中將固體完全溶解後,如下圖 (a) 利用玻棒使溶液沿棒流至量瓶中,溶液倒盡後再用少量溶液用溶劑潤洗燒杯和攪拌棒數次,潤洗液按相同方法移入瓶中。

  3. 當溶液達 2/3 容量時,將量瓶沿水平方向輕輕擺動使溶液初步混勻。

  4. 加溶劑至標線,蓋緊瓶塞,如下圖 (b)、(c),一手食指按住瓶塞,另外四指拿住瓶頸,用另一手托住瓶底,將瓶倒轉使氣泡上昇到頂,如此反覆十餘次可讓溶液混合均勻。

         (a) (b) (c)

注意熱溶液需冷卻至室溫後才能倒入量瓶中,否則溶液體積會有誤差。若實驗要求的準確度較高,量瓶體積也應進行校正。

 

  1. 滴定管

    1. 檢查滴定管活栓有無故障並調整至適當鬆緊度。

    2. 洗淨之滴定管用少量(約滴定管容積的 1/5 )滴定液潤洗 2-3 次,潤洗過之溶液不可回收用於滴定。

    3. 使用漏斗裝填滴定液,轉動活栓釋放少量液體以排除滴定管下端氣泡。

    4. 將待滴定之溶液置於錐形瓶中,加入指示劑並估計滴定劑的量。可在下方置一白紙或白瓷板便於觀察溶液顏色變化。

    5. 讀取滴定管最初讀數,如下圖以左手拇指,食指及中指控制活栓,調整滴定液流速。拿住錐形瓶頸,沿同一方向按圓周搖動錐形瓶。

    6. 開始滴定時無明顯變化,流速可快一些。隨後滴落點周圍出現暫時性的顏色變化但隨溶液搖晃或攪拌顏色很快消失。當接近終點時,顏色消失較慢,此時應逐滴加入,至出現終點應有的顏色 20 秒以上不改變時,即是滴定終點。

    7. 紀錄滴定管最後讀數,兩次讀數差便是使用滴定劑之容積數。使用完畢後,將滴定管內剩餘溶液棄去,並洗淨滴定管。

 

 

四、溶液與沈澱之分離

  1. 傾析法

當沈澱的比重或結晶顆粒較大,靜置後能快速沈降至容器底部時,可把上澄液傾倒入其他容器內行沈澱的分離和洗滌。

  1. 重力過濾(常壓過濾)法

若固體顆粒細小、易隨液體流動或懸浮液體中,則需採用過濾法。當混合物通過過濾器時,固體顆粒會留在濾材(如濾紙)上,液體則通過濾材,過濾後所得的溶液稱為濾液。過濾的速率會受到溫度、粘度、固體顆粒和濾材孔隙的大小、其他固體顆粒性質等因素影響。

 

      濾紙是最常被使用的濾材,使用時挑選大小適當的濾紙和漏斗,如下頁圖以普通折法或溝紋狀折法摺疊濾紙後放入漏斗。注意濾紙上緣不可突出漏斗,過濾時亦不可添加過多混合物讓液面高於濾紙上緣。

(i)   普通折法

(ii)  溝紋狀摺法

 

  1. 抽氣過濾(減壓過濾)法

當有多量的液體需要過濾而重力過濾法的過濾速度太慢時,可使用此方法。

 

抽氣過濾裝置如下圖。布氏漏斗一般為白磁材質,中有布滿小孔的圓形平板。抽氣裝置以厚壁的橡皮管和抽濾瓶連接。

使用注意事項:

  1. 濾紙需選用或裁切為能遮蓋漏斗圓形平板上的所有小孔,但不可大於圓形平板,否則濾紙無法平貼,會造成減壓時漏氣、過濾速度緩慢、固體漏至濾液。開始抽氣前濾紙可先潤濕以利平貼於漏斗。

  2. 抽氣過濾時注意濾液體積,勿使濾液過滿而被抽至抽氣裝置。

  3. 過濾完成後,先拆卸橡皮管再關閉抽氣裝置。(使用水流抽氣幫浦時可能導致幫浦內的水被抽至仍處於低壓抽濾瓶)

 

  1. 離心分離法

當固體顆粒量少但須回收,或是固體顆粒非常細小時,可使用離心分離。將盛有混合物的離心管置於離心機中高速旋轉一段時間,受離心作用影響,密度較高的固體顆粒會聚集於管底尖端,上面是澄清溶液。

 

 

安全注意事項:

  1. 勿使用一般試管代替離心管,一般試管管壁較薄,且尺寸形狀不能和離心機完全吻合,離心時易破裂。

  2. 旋轉時若離心力不均會造成危險與機器損壞。離心管需對稱放置:兩離心管位置、離心機轉軸成一直線,且和轉軸距離相同,且相對的兩離心管內容物的重量需相等,若僅有一試樣,亦需對成擺放一裝有等重的水的離心管。

  3. 放置好離心管並把離心機蓋子蓋妥後方能啟動。

  4. 離心機仍在旋轉時不可打開蓋子。

  5. 停止時應讓離心機自行停止,絕不可用手強制它停止轉。

 

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